Подготовка ND: YLF сырье с помощью метода плавления и изучения их роста и свойств кристаллов - 02

1 метод эксперимента

1.1 Подготовка сырья

Yf₃, LIF и NDF₃С чистотой 99,999% использовались в качестве начального сырья. Они были точно взвешены в вакуумном перчаточном ящике в соотношениине(LIF):не(Yf₃):не(NDF₃) = 51: 48: 2, загружен в бутылку сырья и тщательно смешанный. Затем сырье выливают в графитовый тиг высокой чистоты в плавильном устройстве, показанном на рисунке 1, а дверь печи закрыта вовремя, чтобы нарисовать вакуум. Когда вакуумная степень в печи ниже 1 × 10^-3PA, температура повышается, а вакуум продолжается во время процесса нагрева. Когда температура повышается до 700 ° C, AR-газ высокой чистоты заполняется до 1 × 10⁴ PA, а затем вакуум нарисуется до 1 × 10^-3Па. После трех циклов газ заполняется до 1,2 × 10⁵Па. Температура продолжается расти до 820 ~ 850 ° C и остается постоянной в течение 2 ~ 10 часов. Чтобы уменьшить адгезию ND: YLF расплава в процессе подъема плавающих объектов с поверхности расплава, затем температура повышается до 870 ~ 900 ° C. Спасательный стержень опускается. Нижняя часть спасательного стержня изготовлена ​​из платины. После контакта с расплавом он продолжает падать на 2 ~ 3 мм, а затем тянет вверх со скоростью 2,0 ~ 5,0 мм/ч, чтобы постепенно поднимать все плавающие объекты на поверхности расплава от поверхности расплава. Наконец, температуру снижали до комнатной температуры со скоростью 100 ° С/ч. Кристаллизованное поликристаллическое сырье было выведено, как показано на Figure2

Рис. 1 Схематическая диаграмма плавления сырья

Рис. 2 Полицисталлический материал, приготовленный методом плавления

1.2 Рост кристаллов

Рост кристаллов проводился методом расплавленного нагрева сопротивления. Нагревательный элемент был графитовым нагревателем. Атмосфера роста была высокочислительной газом AR, который распространялся 3 раза. Поскольку кристалл YLF должен расти в расплаве, богатый LIF, а LIF летучий при высокой температуре, небольшое количество LIF добавляется и помещается в нижней части тигера и покрывается поликристаллическим материалом, приготовленным методом плавления. После того, как сырье расплавляется, кристалл семян падают во время роста кристаллов, а ориентация кристаллов семян (100). Размер используемого графита высокой пустыни составляет ϕ 100 мм × 100 мм, скорость вытягивания кристаллов составляет 0,6 ~ 1,2 мм/ч, скорость вращения составляет 5 ~ 10 р/мин, и после завершения роста она охлаждается до комнатной температуры при скорости охлаждения 30 ~ 40 ° C/ч. Наконец, полный ND: YLF(www.wisoptic.com)Кристалл с размером ϕ 35 мм × 140 мм выращивается, как показано на рисунке 3 (а). На рисунке 3 (b) показан кристалл, выращенный из прямой смеси YF₃, LIF и NDF₃ сырье. Сравнивая их, видно, что растущие кристаллы с использованием расплавленного сырья могут эффективно снизить белый непрозрачный материал на поверхности кристалла.

Рис. 3 н.д.: кристаллы YLF, выращенные методом Czochralski

(а) кристалл, выращенный поликристаллическим материалом, приготовленным методом плавления; (б) Кристалл, выращенный с помощью смешанного компонентного сырья

1.3 Тестирование и характеристика

Рентгеновский порошок дифракционного анализа (XRD) проводили на поликристаллическом сырье, белых веществах на внешней поверхности кристаллов и взрослые кристаллы, приготовленные методом плавления с использованием χ'pert-Pro MPD дифрактометра. Целевым материалом был Cu (Kα = 0,154056 нм), диапазон сканирования (2θ) составлял 10 ° ~ 90 °, а этап сканирования составлял 0,033 °. Была собрана рентгеновская кривая качала (xrc) ориентации кристаллов кристаллов (100) кристаллов, выращенных методом плавления. Диапазон испытаний составлял 22,5 ° ~ 22,7 °, а этап сканирования составлял 0,001 °. Содержание элемента исходного плеча кристалла измеряли с помощью лазерной абляции индуктивно связанной в плазменной масс-спектрометрии (LA-ICP-MS). Спектр прохождения кристалла (толщина образца 0,5 мм) измеряли с использованием спектрофотометра Lambda-950, а спектр флуоресцентного излучения и время жизни флуоресценции измеряли с использованием эдинбургского флуоресцентного спектрометра.